液相色譜儀多久返廠維修

A. 液相色譜儀的使用方法以及注意事項有哪些！

液相色譜儀的品牌、種類很多，各家的使用方法也不盡一樣，主要看你是那一款的液相色譜儀，當初購買設備時，廠家的工程師會培訓使用方法。建議你還是多跟你的設備廠家的工程師聯系，發一份島津LC－10ATvp的液相色譜儀作業指導書你參考一下，內容也包含使用中的注意事項。
LC－10ATvp的液相色譜儀作業指導書
1.目的
規范LC－10ATvp液相色譜儀使用及維護保養操作規程，使其能在正常條件下工作。
2.范圍
適用於島津LC-10ATvp高效液相色譜儀的使用和維護。
3.責任人
檢測員、設備管理員
4.內容
4.1系統組成
SPD-10Avp 檢測器，LC-10ATvp泵，N－2000工作站。
4.2 操作方法
4.2.1開機前檢查
儲液瓶倒凈，換上實驗需要的流動相（抽濾並超聲過的）。
4.2.2開機
按溶劑輸液泵上的power鍵，待自檢完畢後開始進行操作。
4.2.3排氣
逆時針旋轉排氣閥（不可超過180°）,打開排氣閥，按purge鍵排氣泡，在此期間流動相連續流出並且無氣泡；按purge鍵，泵停止，將排液閥旋鈕順時針方向旋轉到底，關閉排液閥
4.2.4沖流動相
按Pump鍵，泵啟動，觀察屏幕上壓力顯示，壓力上昇平穩後，繼續按上述方法升高流速，使流速上升到實驗需要的流速。
4.2.5進樣
打開檢測器，調節波長為實驗需要的波長；打開工作站，查看基線，待基線走平後，進樣。
4.3 使用後維護
4.3.1 水或含水甲醇溶液沖洗
使用結束後，將流速降到0.1 ml/min，按Pump鍵，泵停止。換下流動相，換上已抽濾並超聲過的純凈水或含水甲醇溶液。按Pump鍵，泵啟動，觀察屏幕上壓力顯示，壓力上昇平穩後，繼續按上述方法升高流速。如流動相含有無機鹽，必須保證足夠的沖洗時間。
4.3.2甲醇溶液沖洗
換上已抽濾並超聲過的甲醇溶液，按3.1的操作進行封柱處理。
4.4 關機
按Pump鍵，關閉泵；關閉桌面在線工作站；按Power鍵關閉LC-10ATvp。
5.注意事項
5.1 不能使用濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亞碸等作為流動相。
5.2 流動相溶劑選擇HPLC為準的溶劑，使用前必須用過濾器(0.45μm以下)
除去微粒或塵埃。
5.3 流動相溶劑必須進行脫氣。若不脫氣則在溶劑混合時或壓力、溫度變化時容易產生氣泡，會引起泵的誤動作和生產檢測器信號噪音。
5.4 以硅膠作載體的化學鍵合填充劑的穩定性受流動相pH值的影響，使用時應詳細閱讀該柱的說明書，在規定的pH值范圍內使用。使用時，可在泵與進樣器之間連接一硅膠柱，以保護分析柱。當使用高PH或含鹽的流動相時，盡可能縮短使用時間，用後立即沖洗。
5.5 分析結束後，從色譜流路系統，泵、進樣器、色譜柱至檢測器流通池，均應充分沖洗，特別是含鹽的流動相，更應注意先用水、再用含水甲醇溶液充分沖洗。如發現嚴重故障，應與廠家聯系維修。
5.6 請在使用前充分閱讀作業指導書，不得擅自拆卸儀器的零部件。
6.日常維護
6.1 維護周期
15-30天為一個周期。
6.2 維護前准備
6.2.1 擦去前面板和主箱蓋上的灰塵。
6.2.2 使用紙或軟布沾少許水擦去鍵板上的灰塵。
6.3 檢查控制面板
6.4 管路徹底清洗
6.4.1將儲液瓶中的流動相更換為異丙醇或30%異丙醇或10%異丙醇，放入吸濾器。
6.4.2松開柱兩端的螺帽，從管路中卸下色譜柱，在原來界色譜柱的位置接一阻力管（0.1mmI.D.×2m長）或接一空的預柱管。
6.4.3按「pump」鍵，設定流速為1-2ml/min，輸液2小時。
6.4.4更換甲醇，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.4.5更換水，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.4.6更換甲醇，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.5維護後的漏夜檢查
維護後，啟動泵輸液，檢查管路中是否有漏液，如果存在漏液，採取適當措施。

B. 高效液相色譜儀該怎麼折舊，折舊年限多久，

如果儀器每天都在運行一般運行10年左右就達到報廢的標准了，你可以大致按這個來折舊，每年10%的折舊率，10年之後儀器還正常運行，那麼恭喜你，實驗室有一幫負責任的技術人員在勤快地幫你維護儀器，基本上就是賺了。我們實驗室的液相色譜基本每天不間斷的運行，今年剛好第10年，但是從第8年開始就頻繁的出故障，有時候是機械臂壞了，有時候是主板壞了，有時候是定量環壞了，更要命的是四條管路中兩條完全堵死了，只能擋二元用了，維修的費用已差不多買一台新的安捷倫1260了，這時候再不買新的就不劃算了。
在高校或研究所，使用頻率沒那麼高，折舊年限就更長了，主要還是看維護，如果長時間不運行，儀器還更容易壞，精密儀器使用壽命長不長還是看使用的人。

C. 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法

高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按
照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）
之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高，
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低於溶劑瓶，看液體是否
自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%
的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正
常，在檢查； (2).打開Purge閥，使流動相不經過柱子，如果壓力沒有明顯下降，
則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下，過濾白頭正常，在檢查； (3).把色譜柱
出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如
果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏，處理方法：尋找各個接
口處，特別是色譜柱兩端的介面，把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣，但此時表現的往往是壓力不穩，忽高忽低，更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行，
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2．漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的
平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡
時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發現基線漂移，則你要考慮下面的原
因： 1、柱溫波動。解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用
鹽酸）。3、紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法：檢查流動相的組成，使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間。
在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法：將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法：加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東
西，兩次的保留時間相差不要超過 15s，超過了半分鍾可看做保留時間漂移，就
無法進行定性，你要考慮以下原因： 1、溫控不當。解決方法：調好柱溫，檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法：檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法：重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法：、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題，
在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對於各種各樣
的異常峰，要區別對待，從主要問題出發，一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法：系統未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測
器設置不正確；針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒；光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；
檢測器設置不正確．定量環體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱
柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑採用較高容量的固定
相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺，用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值；柱內燒結不銹鋼失效，更
換燒結不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大，將連
接點降至最低；盡可能使用內徑較細的連接管；柱效下降，更換柱子；採用保護
柱，對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法：檢測器設置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統；樣品中存在未知物，改進樣品的預處理；流動相污染，更換新流動
相，盡可能現配現用，隔夜的流動相再次使用時要過濾；盡可能使用 HPLC 級試
劑；流路中有小的氣泡，打開 Purge 閥，加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析，在故障
排除時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，確定假定因素與問題之間的聯系；
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費；
這是成功進行故障排除的關鍵。總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。

D. 島津液相色譜怎麼保修的

島津液相色譜儀 LC-2030 Plus系列
報價：20萬-50萬查看歷史報價（1條）
型號：LC-2030 Plus 系列
產地：日本
品牌：島津
核心參數
價格區間 20萬-50萬
儀器種類 常規高效液相色譜
產品類別 進口儀器
流速范圍 0.0001~10mL/min
最大耐壓 44MPa
進樣范圍 0.1~100μL
進樣位數 1.5mL（216個）
溫控范圍 （室溫-10）~85℃
波長范圍 190~700nm
採集頻率 100Hz
儀器詳情
島津公司的一體式高效液相色譜體統升級為新一代i-Series Plus。配備先進的ACTO技術可用於現有分析方法更穩定的轉移，Nexera-i MT方法轉移系統允許HPLC方法和UHPLC方法之間的簡單轉移，同時一體式的液相色譜系統還可以擴展為方法開發系統。由於i-Series Plus 可以採用UHPLC系統進行方法開發，並且可以將該方法平移至生產部門的HPLC系統，因此使用i-Series Plus可大幅提升方法開發的效率。自動進樣器還配備簡單的樣品前處理功能：可進行樣品稀釋、試劑添加和co-injection分析，實現更高效率的樣品前處理。

島津液相色譜儀 LC-2030 Plus系列信息由島津企業管理（中國）有限公司/島津（香港）有限公司為您提供，如您想了解更多關於島津液相色譜儀 LC-2030 Plus系列報價、型號、參數等信息，歡迎來電或留言咨詢。

售後服務
保修期：1年
是否可延長保修期：是
現場技術咨詢：有
免費培訓：1人次分析中心培訓
免費儀器保養：根據合同約定
保內維修承諾：免費上門維修，部件免費更換（消耗品，客戶原因損壞部件除外）
報修承諾：全周（含周末）熱線中心電話咨詢
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島津企業管理（中國）有限公司/島津（香港）有限公司
儀信通鑽石會員
已認證
營業執照
生產商
品牌性質
鑽石第21年
儀信通會員
5320
會員積分
17
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當前位置： 選儀器> 化學分析儀器> 島津液相色譜儀 LC-2030 Plus系列

目錄

評論

電話

E. 液相色譜儀能用幾年

高效液相色譜儀該怎麼折舊,折舊年限多久
如果儀器每天都在運行一般運行10年左右就達到報廢的標准了,你可以大致按這個來折舊,每年10%的折舊率,10年之後儀器還正常運行,那麼恭喜你,實驗室有一幫負責任的技術人員在勤快地幫你維護儀器,基本上就是賺了

F. 液相色譜儀使用步驟是什麼

高效液相色譜儀的使用x0dx0ax0dx0a1.色譜柱它包括空柱和填料。空柱是內壁拋光的不銹鋼管，內徑為4～5mm，長100～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機械往復泵輸入新鮮脫氣的流動相。等基線平直後可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動相測定柱效及分離度塔板數在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個50mm長，4~5mm內徑，裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護柱(預柱)接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經，以洗去鹽類、酸鹼等雜質防止柱生銹及填料中雜質的積聚，再用甲醇流經洗滌使色譜柱獲得再生。x0dx0ax0dx0a2.流動相的洗脫方式配好經脫氣的流動相放於貯液瓶中，經過有濾過頭、內徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進入色譜柱，最後自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動相洗脫的方式有恆溶劑脫洗法(isocraticdlution)，即自洗脫開始到結束，溶劑的配比恆定。另一類為梯度洗脫法(gradicntclution),即使溶劑的極性強度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，從而使同一個試樣中組分性質相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用於分子排阻色譜及用電化學檢測的反相高效液相色譜法中。x0dx0ax0dx0a3.檢測器適用於血葯濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發射和電化學三種。紫外檢測器應用於對紫外光有吸收的葯物，大多數葯物分子對紫外光有吸收，故能較普遍採用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現性較好。熒光發射檢測器對能產生熒光的葯物才能使用。80年代應用激光替代氙燈光源，光強度增加了3~4倍，對某些葯物的檢測限可達pg級。電化學檢測器是由一個碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用於檢測兒茶酚胺類及有酚類基團的各種葯物和代謝物。流出組分進入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產生電流，放大後檢測，檢測限pg級。x0dx0ax0dx0a4.數據處理現代高效液相色譜儀帶有數據處理系統，除記錄譜外，還能自動記錄峰的保留時間，能自動積分求算峰面積，並能按照預定的程序作有關計算，報告分析結果。x0dx0ax0dx0a高效液相色譜儀使用過程中常見問題及其解決方法x0dx0ax0dx0a1液相色譜儀系統x0dx0ax0dx0a液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成(如圖1所示)。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。x0dx0ax0dx0a2常見問題及解決方法x0dx0ax0dx0a2.1針對柱壓問題(表1)x0dx0ax0dx0a柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬於柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。x0dx0ax0dx0a在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮[1]。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。x0dx0ax0dx0a2.2針對保留時間漂移的問題[2，3](表2)x0dx0ax0dx0a保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。x0dx0ax0dx0a2.3針對異常色譜峰問題[2-4]x0dx0ax0dx0a異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。具體情況與原因分析如表3。x0dx0ax0dx0a3高效液相色譜儀的保養[5-7]x0dx0ax0dx0a3.1HPLC的日常操作條件x0dx0ax0dx0a工作溫度10～30℃;相對濕度<80%;最好是恆溫、恆濕，遠離高電干擾、高振動設備。x0dx0ax0dx0a3.2泵的保養x0dx0ax0dx0a使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉澱;避免泵內堵塞或有氣泡。x0dx0ax0dx0a3.3進樣器的保養x0dx0ax0dx0a每次分析結束後，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。x0dx0ax0dx0a3.4柱的保養x0dx0ax0dx0a柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束後，要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束後，都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存並封閉。x0dx0ax0dx0a3.5檢測器(UV)的保養x0dx0ax0dx0a紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成後，馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。x0dx0ax0dx0a4結語x0dx0ax0dx0a在高效液相色譜使用過程中故障排出時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，從而確定假定因素與問題之間的聯系;如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費;養成良好的記錄習慣，一個良好的記錄是成功地進行故障排除的關鍵。x0dx0ax0dx0a總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養，儀器系統的干凈是用好儀器和維護維修儀器的關鍵。x0dx0ax0dx0a建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習！x0dx0ax0dx0a分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網路上搜下就有。

G. 急急急，誰能提供一些關於6890維修，6890主板維修，6890EPC維修的資料

氣相色譜儀，6890維修，7890維修

氣相色譜儀是氣體工業名詞術語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。
通常採用的檢測器有：熱導檢測器（TCD），輕火焰離子化檢測器（FID），電子捕獲檢測器(ECD)，火焰熱離子檢測器（FTD），火焰光度檢測器(FPD)，電化學檢測器，質譜檢測器等。
南京科捷分析儀器公司是專業研究、開發、製造和銷售色譜儀、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。經過多年的發展，公司已擁有一批長期從事色譜儀器開發及色譜技術應用的高級工程師、專家、教授，在色譜及光譜類儀器的研製、維護、應用等方面具有雄厚的技術力量。
同時提供以下服務
專業維修各類進口氣相色譜儀，6890維修，6890主板維修，6890EPC維修，7890維修等，
和國產的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、核磁共振、原子發射光譜等分析儀器。

H. 請問誰知道使用液相色譜儀的應注意的事項

HPLC用水來源

1 專門的純水機或超純水機；
2 去離子水重蒸；
3 二次或三次重蒸水；
4 採用類似家用的純水機；
5 市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水；
6 其它途徑
以上的水除第1項的水能用於梯度淋洗外，其餘的水均難用於梯度淋洗。不管採用何種途徑，配製流動相應用新鮮水，水質越高放置時間越短。
理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水，並通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。
最小檢測限的計算方法

（以N2000色譜工作站為例）
CL=2*Nd*c*20/HV
註：Nd 基線雜訊，單位：mV
c 樣品濃度
H 峰高，單位：mV（或AU）
V 進樣體積
例：
如基線雜訊為20微伏即0.02mV，萘的甲醇標樣溶液濃度為0.0001g/L，峰高145000微伏即145mV，進樣體積為20微升，即得：
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的負8次方

對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規則

1. 一次規則
當系統出了故障，你可以試探性地改變某些狀態，一次可以改變一個參數。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動相，換保護柱，換分析柱等。做一些簡單的改變步驟，也許就能解決問題。
2. 二次比較規則
在動手檢修之前已經明確了故障所在，或者已經確定了解決故障的方案。換句話說，動手之前已經找對了解決辦法。例如，在進樣過程中發現內標物的峰值變低了，可以重復進樣看看重復性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用於考察系統改變後的情況。更換了流動向後在正式進樣前可以進兩次標准品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多餘的峰，可以空載梯度洗脫一次（真的有問題嗎？），用此規則可以避免不必要的改變，盡快確定糾正措施。
3. 取代規則
用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音，就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了，就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小，可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規則
這個規則和取代規則一起運用，好部件取代了可疑部件後情況並未得到改善，應重新換上原部件。這樣做的維修費用最小，也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用於單一的故障。換回原則不適用於以下的情況：
（1） 在取下時新部件已損壞（如泵密封墊圈）；
（2） 部件價格低（如柱內襯過濾片）；
（3） 重新裝上原部件要冒損壞的風險；
（4） 定期更換的部件。
5. 參考條件規則
通常有兩種參考條件：①標准參考條件；②試驗參考條件。
標准參考條件也叫標准試驗條件，是從一個系統到另一個系統，從一個實驗室到另一個實驗室都易於驗證的條件。用該條件所測得的數據有助於識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高，而在標准條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標准試驗條件，在使用過程中也可用此標准試驗條件檢查系統的情況。
流動相 甲醇/水（體積比=70/30）
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶（用於t0）
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯

流動相 正己烷/異丙醇（體積比=75/25）
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，對硝基苄醇

流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺（體積比=95/4/1）
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇
試驗參考條件是用於檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以列印兩張校正用色譜圖作對照，檢查保留時間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來色譜圖相比有了變化，說明系統在運行中可能發生了問題。當然發生問題不結合實際分析程序考慮，只通過查找標准參考色譜圖是不能一目瞭然的。
6. 記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除後都作記錄。例如，對系統的某一特定故障因為沒作記錄就不可能系統地分析問題，費時又費力。從長遠掛點看，系統發生的特定故障對今後的操作也有極其重要的意義。每台儀器都應備有維修記錄本，內容包括日期、故障部位、現象、產生的原因、解決的辦法和結果等。還有一點要注意，試過或換下的部件都要貼上標志。
做好維修保養記錄有如下好處：
（1） 讓所有的操作人員都知道發生了什麼故障，在操作過程中以引起注意；
（2） 幫助操作人員描述故障現象；
（3） 當再次發生故障時可根據資料盡快解決問題。
7. 預測規則
有維修實踐和保養習慣的人員應能夠預測系統的故障，平時在保養方面多投入些時間，系統會以減少故障作為報答，同時也消除了連鎖性的損壞。例如，平時不注意保養，泵的密封墊圈壞了，造成流動相滲漏，會腐蝕泵和其它部件。善於保養能節約時間和金錢，而不是儀器控制了操作人員。例如，每天開始工作或結束工作時發現燈壽命引起基線漂移就把燈換下來。如果等到燈全壞了，就需要停機，造成的損失可能比一個燈的費用還要高。
8. 緩沖液規則
這條規則提醒你停機時一定要洗凈系統中的緩沖物。系統中的緩沖物的殘余會造成磨損、腐蝕和阻塞。另外，生理緩沖液極易受到細菌和黴菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動相。不要讓純水儲藏於系統中，以防生長細菌。可在水中加入10%的有機溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實驗室中應按如下程序沖洗：用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min後關機。千萬不能一開機就用有機溶劑沖洗，否則無機鹽就`會沉澱在系統中，造成不良後果。

HPLC日常維護辦法之一：壓力異常

操作壓力的變化往往是故障的徵兆。從下表中找出所觀察到的現象，並在右側的列表中參考相應的解決方法。

A、 沒有壓力顯示，沒有流動相流動
原 因 解決方法

1Q、電源問題 1A、接通電源，開機

2Q、保險絲被燒壞 2A、更換保險絲

3Q、控制器設定不正確或設定失敗 3A、a、採取恰當的設定 b、修理或更換控制器

4Q、柱塞桿折斷 4A、更換柱塞桿

5Q、泵頭內有空氣 5A、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣

6Q、流動相不足 6A、a、補充流動相b、更換入口濾頭

7Q、單向閥損壞 7A、更換單向閥

8Q、漏液 8A、擰緊或更換手緊接頭

B、 流動相流動正常，但沒有壓力顯示
原 因 解決方法

1Q、儀表損壞 1A、更換儀表

2Q、壓力感測器損壞 2A、更換壓力感測器

C、 壓力持續偏高
原 因 解決方法

1、流速設定過高 1、調整流速設定

2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板c、更換色譜柱

3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉澱 3、a、使用恰當的流動相b、沖洗色譜柱

4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當的色譜柱

5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥

6、柱溫過低 6、提高溫度

7、控制器失常 7、修理或更換控制器

8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱

9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續偏低
原 因 解決方法

1、流速設定過低 1、調整流速

2、系統漏液 2、確定漏液位置並維修

3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當的色譜柱

4、柱溫過高 4、降低溫度

5、控制器失常 5、維修或更換控制器

E、 壓力不斷上升
原 因 解決方法

1、見列表C 1、見列表C

F、 壓力降為零
原 因 解決方法

1、見列表A、B 1、見列表A、B

G、 壓力不斷下降，但不回零
原 因 解決方法
1、見列表D 1、見列表D

H、 壓力波動
原 因 解決方法

1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體

2、單向閥損壞 2、更換單向閥

3、泵密封損壞 3、更換泵密封

4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）

5、系統漏液 5、確定漏液位置並維修

6、使用梯度洗脫 6、由於流動相粘度的變化引起的壓力波動

HPLC日常維護辦法之二：漏液

通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質）；損壞的接頭應該更換掉。

A、 接頭處漏液
原 因
解決方法

1、接頭松動
1、擰緊

2、接頭磨損
2、更換

3、接頭過緊
3、a、擰松，再重新擰緊

b、更換

4、接頭被污染
4、a、拆下清洗

b、更換

5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液
原 因
解決方法

1、單向閥松動
1、a、擰緊單向閥（不必擰的過緊）

b、更換單向閥

2、接頭松動
2、擰緊接頭（不必擰的過緊）

3、混合器密封損壞
3、a、更換混合器密封

b、更換混合器

4、泵密封損壞
4、維修或更換泵密封件

5、壓力感測器損壞
5、維修或更換壓力感測器

6、脈沖阻尼器損壞
6、更換脈沖阻尼器

7、比例閥損壞
7、a、檢查隔膜，如果漏液立即更換

b、檢查手緊接頭，損壞的立即更換

8、放空閥的損壞
8、a、擰緊放空閥

b、更換放空閥

C、 進樣閥漏液
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、重新安裝或更換進樣閥

2、定量環阻塞
2、更換定量環

3、進樣口密封松動
3、調整

4、進樣針頭尺寸不合適
4、使用恰當的進樣針

5、廢液管中產生虹吸
5、保持廢液管高於廢液液面

6、廢液管阻塞
6、更換或疏通廢液管

D、 色譜柱漏液
原 因
解決方法

1、尾端接頭松動
1、擰緊接頭

2、卡套內有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安裝

3、篩板厚度不合適
3、使用合適的篩板（參考下表）

篩板選擇指導

物質粒徑
篩板孔徑

3-4u
0.5u

5-20u
2u

E、 檢測器漏液
原 因
解決方法

1、流通池墊片損壞
1、a、避免過大的背景壓力（壓力降）

b、更換墊片

2、流通池窗破碎
2、更換窗口

3、手緊接頭漏液
3、擰緊或更換

4、廢液管阻塞
4、更換廢液管

5、流通池阻塞
5、重新安裝或更換

HPLC日常維護辦法之三：譜圖的各種問題

液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。

A、 峰拖尾
原 因
解決方法

1、篩板阻塞
1、a、反沖色譜柱

b、更換進口篩板

c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷
2、填充色譜柱

3、干擾峰
3、a、使用更長的色譜柱

b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤
4、調整PH值。對於鹼性化合物，低PH值更有利於得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發生反應

圖
5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑

b、更改色譜柱

B、 峰前延
原 因
解決方法

1、柱溫低
1、升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當
2、使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載
3、降低樣品含量

4、色譜柱損壞
4、見A1、A2

C、 峰分叉
原 因
解決方法

1、 保護柱或分析柱污染

圖
1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶於流動相
2、改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。

D、 峰變形
原 因
解決方法

1、樣品過載
1、減少樣品載量

E、 早出的峰變形
原 因
解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當
1、a、減少進樣體積

b、運用低極性樣品溶劑

F、 早出的峰拖尾程度大於晚出的峰
原 因
解決方法

1、柱外效應
1、a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路）

b、使用小體積的流通池

G、 K』增加時，脫尾更嚴重
原 因
解決方法

1、二級保留效應，反相模式
1、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）

d、更換一支柱子

2、二級保留效應，正相模式
2、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入水（或多官能團化合物）

d、試用另一種方法

3、二級保留效應，離子對
3、加入三乙胺（或鹼性樣品）

H、 酸性或鹼性化合物的峰拖尾
原 因
解決方法

1、緩沖不合適
1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液

b、使用Pka等於流動相PH值的緩沖液

I、 額外的峰
原 因
解決方法

1、樣品中有其他組份
1、正常

2、前一次進樣的洗脫峰
2、a、增加運行時間或梯度斜率

b、提高流速

3、空位或鬼峰
3、a、檢查流動相是否純凈

b、使用流動相作為樣品溶劑

c、減少進樣體積

J、 保留時間波動
原 因
解決方法

1、溫控不當
1、調好柱溫

2、流動相組分變化
2、防止變化（蒸發、反應等）

3、色譜柱沒有平衡
3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

K、 保留時間不斷變化
原 因
解決方法

1、流速變化
1、重新設定流速

2、泵中有氣泡
2、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當
3、a、更換合適的流動相

b、選擇合適的混合流動相

L、 基線漂移
原 因
解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）
1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器

圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。）
2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體
3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時
6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。
8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環溶劑，但檢測器未調整。
9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
10、將波長調整至最大吸收波長處

M、 基線噪音（規則的）
原 因
解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣
1、流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液

圖
2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全
3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）
4、減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設備
5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自於外部，加以更正。

6、泵振動
6、在系統中加入脈沖阻尼器

N、 基線噪音（不規則的）
原 因
解決方法

1、 漏液

圖
1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成
2、檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶
3、選擇互溶的流動相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題
4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查並更正。

5、系統內有氣泡
5、用強極性溶液清洗系統

6、檢測器內有氣泡
6、清洗檢測器，在檢測器後面安裝背景壓力調節器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足
8、更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞
9、更換色譜柱

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常
10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置

O、 寬峰
原 因
解決方法

1、流動相組成變化
1、重新制備新的流動相

2、流動相流速太低
2、調節流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間）
3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設定不正確
4、調整設定

5、柱外效應影響

a、柱子過載

b、檢測器對反應時間或池體積響應過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大

d、記錄儀響應時間太長

圖
5、

a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

b、減少響應時間或使用更小的流通池

c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應時間

6、緩沖液濃度太低
6、增加濃度

7、保護柱污染或失效
7、更換保護柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數較低
8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷
9、打開柱入口，填補塌陷或更換柱子

10、呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰
10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低
11、提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃

12、檢測器時間常數太大
12、使用較小的時間常數

P、 分離度降低
原 因
解決方法

1、流動相污染或變質（引起保留時間變化）
1、重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞

圖
2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、 所有的峰面積都太小
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過高
1、減少衰減的設定

2、檢測器時間常數設定太大
2、設定較小的時間常數

3、進樣量太少
3、增大進樣量

4、記錄儀連接不當
4、使用正確的連接

R、 所有的峰面積都太大
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過低
1、採取較大的衰減

2、進樣過多
2、減少進樣量

3、記錄儀連接不正確
3、正確連接記錄儀

HPLC日常維護辦法之四：進樣閥的問題

以下問題在使用進樣閥過程中有可能發生。

A、 手動進樣閥，轉動不靈
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、更換或調整轉子密封

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

B、 手動進樣閥，載樣困難
原 因
解決方法

1、進樣閥安裝不當
1、重新安裝

2、定量環阻塞
2、清洗或更換定量環

3、進樣器污染
3、清洗或更換進樣器

4、管路阻塞
4、清洗或更換管路

C、 自動進樣閥，不能轉動
原 因
解決方法

1、無壓力（或電源）
1、提供恰當的壓力（電源）

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

3、進樣閥安裝不當
3、重新安裝

D、 自動進樣閥，其它問題
原 因
解決方法

1、阻塞
1、清洗或更換阻塞部件

2、機械故障
2、見隨機維修手冊

3、控制器故障
3、維修或更換控制器

HPLC日常維護辦法之五：由氣味、景象和聲音可以發現的問題

由氣味、景象和聲音可以發現的問題

你需要運用你所有的感官去發現液相色譜的問題。你最好養成習慣，每天花上幾分鍾運用你的感官（除了味覺）來「感覺」你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

A、 溶劑的氣味
原 因
解決方法

1、漏液
1、見section 3

2、濺出
2、a、檢查廢液瓶是否已滿

b、找到濺出的部位並清洗干凈

B、 熱氣味
原 因
解決方法

1、儀器過熱
1、a、檢查並調節通風設施

b、檢查並調節溫度設定

c、關掉儀器，查找維修手冊

C、 讀數不正常
原 因
解決方法

1、壓力不正常
1、見section 2

2、柱溫箱問題
2、

a、檢查並調節設定

b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效
3、更換燈

D、 燈警告
原 因
解決方法

1、壓力超出極限值
1、

a、檢查是否阻塞

b、檢查並調節極限值的設定

2、其它警示燈
2、見用戶手冊

E、 警告音
原 因
解決方法

1、溶劑泄漏/濺出
1、找到並解決

2、其它警告音
2、見用戶手冊

F、 刺耳的短音或長音
原 因
解決方法

1、軸承失效
1、見用戶手冊

2、潤滑不夠
2、進行恰當的潤滑

3、機械故障
3、見用戶手冊

HPLC日常維護辦法之六：常見故障及日常維護

常見故障及日常維護

下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。括弧中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。

溶劑瓶

問 題
維 護

1、進口篩板阻塞
1、

a、更換（3-6個月）

b、過濾流動相，0.5u濾膜

2、氣泡
2、流動相脫氣

泵

問 題
維 護

1、氣泡
1、流動相脫氣

2、泵密封損壞
2、更換（3個月）

3、單向閥損壞
3、過濾流動相，運用在線過濾，准備備用單向閥

進樣閥

問 題
維 護

1、轉子密封損壞
1、

a、不要擰的過緊

b、過濾樣品

色譜柱

問 題
維 護

1、篩板阻塞
1、a、過濾流動相

b、過濾樣品

c、運用在線過濾或保護柱

2、柱頭塌陷
2、a、避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）

b、使用保護柱

c、使用預柱（飽和色譜柱）

檢測器

問 題
維 護

1、燈失效，檢測器響應降低，噪音增大
1、更換（6個月）或准備備用燈

2、流通池有氣泡
2、a、保持流通池清潔

b、池後使用反壓抑制器

c、流動相脫氣

一般

問 題
維 護

1、腐蝕/摩擦損壞
1、在不使用時保持系統緩沖液的清潔

I. 液相色譜柱應該如何使用和維護

一、使用前准備

1、使用前認真閱讀色譜柱的說明書，了解色譜柱的種類，選用合適的色譜柱。

在選用色譜柱時，應充分考慮所分析樣品的極性大小、化合物的種類數量、結構特徵。根據化合物的性質，選擇合適的色譜柱和分析條件。不同類型的色譜柱使用的流動相不同，使用錯誤的流動相會降低柱效，損傷柱子。如分析極性較大的多糖類成分，應當採用親水性的反相填料。對於首次使用的色譜柱，還應按照廠家的出廠說明對色譜柱進行低流速的沖洗活化，活化後的色譜填料共價鍵鍵合力增強，柱效提高，壽命延長。

2、樣品的准備與預處理

我們的經驗是樣品純化得越干凈，色譜柱的使用壽命越長。許多樣品，尤其是生物樣品，組份非常復雜，對色譜柱的損傷性較大，不經預處理的樣品直接分析，會嚴重縮短色譜柱的使用壽命。因此，在樣品的准備時需對樣品進行預處理，包括准備溶劑的選擇、樣品過濾等。

2.1 制樣溶劑的選擇

制樣溶劑通常需要考慮樣品的溶解性、與流動相的相溶性、色譜填料的適用性等方面。這類溶劑需對樣品有較大的溶解性，而且與流動相溶，洗脫強度最好低於流動相或梯度洗脫中的起始流動相，以免影響樣品分離。目前許多手性色譜柱都禁止使用DMSO、四氫呋喃、氯仿等溶解樣品，這些溶劑會破壞固定相的結構，從而縮短色譜柱的使用壽命。此外，制樣溶劑還應與色譜系統其他部件如高壓泵、進樣器等相適用。

2.2 制樣溶劑過濾

在進樣前需過濾樣品溶液，如採用0.22μm的微孔濾膜除去不溶性微粒，以免堵塞柱頭濾片及柱內填充床。在條件允許的情況下，最好採用與色譜柱同種填料的固相萃取柱過濾進樣溶液，可以減少在色譜柱上死吸附的物質或易堵塞的大分子樣品。如生物樣品中的小極性的油脂類易於沉澱死吸附在C18反相色譜柱中，導致柱效降低、柱壓升高。採用SPE柱過濾後，可以有效減少在色譜柱中附著沉積的死吸附成分，保護色譜柱不被污染，保證其使用壽命。

2.3 其他，如溶液濃度、進樣量等

分析物的某些性質同樣能影響色譜柱的使用壽命。強酸、強鹼性物質和蛋白質類生物大分子，它們能與固定相填料作用，或生成不可逆吸附層，改變填料表面特徵，使色譜柱性能發生變化，最終導致分離失效。此外樣品的進樣量過大、超載都會影響色譜柱的分離性能和使用壽命。

二、使用過程中的維護

1、流動相的使用和分析方法的選擇

流動相的純度、溶劑的選擇、適當分析方法的使用與色譜柱的性能和壽命密切相關。

1.1 流動相的選擇

所選用的流動相應與色譜柱、待分析樣品相兼容，即樣品、樣品溶液和流動相是互溶的。流動相能夠溶解樣品，避免樣品沉澱析出；同時還要求流動相與樣品不發生化學反應，並且要求與色譜柱不能發生溶解或化學反應。

色譜分析應選擇色譜級的流動相。通常分析純的溶劑含有微量雜質，如有機溶劑中的聚乙二醇、無機鐵離子（Fe+）等，作為流動相大量使用後會引起色譜柱性能變化。最好是使用色譜純級或者更高純度的試劑，盡量降低溶劑中雜質帶來的損傷。

1.2 流動相過濾

使用色譜純試劑配製流動相，使用前需經0.45μm或者更小孔徑的濾膜過濾和超聲脫氣處理，減少灰塵、微生物等雜質堵塞色譜柱，尤其是水溶性流動相易引起微生物生長而造成色譜柱阻塞。流動相最好是現配現用，放置時間最好不要超過2天。

1.3 流動相的pH和緩沖鹽的選擇

極端pH的流動相會破壞填料內的共價鍵，「溶解」硅膠，使固定相流失，從而降低柱效，縮短使用壽命。以硅膠作基質的固定相一般要求pH在2.5~7范圍內使用。長期在pH>7或pH<2使用環境中，硅膠會逐漸溶解或者表面鍵合的官能團會逐漸流失。如果一定要用高或低pH的流動相，最好是選用相適應的色譜填料。

1.4 流速的控制

目前粒徑為1.8μm的UPLC的流速常設為0.3~0.5mL/min，粒徑為5μm的HPLC分析流速不大於1.5mL/min，粒徑為10μm半制備柱流速控制在3mL/min。流速過大，壓力升高，會引起色譜填料沖垮、塌陷。

2、色譜儀器的操作

每次開機使用分析儀器時，泵啟動太快，流速和柱壓的瞬間升高，柱床受到沖擊，引起紊亂，產生空隙，影響色譜柱的使用壽命。因此，在操作實驗開始時，應當將流速和柱壓逐漸增加。

3、保護柱的使用

「保護柱」是與所使用液相色譜柱相同填料的短型色譜柱，可以有效地阻攔容易損壞色譜柱的大分子和不溶性顆粒，過濾易沉著色譜柱上產生死吸附的物質，從而延長色譜柱使用壽命。

4、柱溫的控制

不同類型的色譜柱耐受的溫度各有差別。通常色譜柱溫維持在10～40℃之間，能夠充分、最優的發揮色譜柱的性能。超出色譜柱溫度范圍，尤其高於柱溫范圍，會增加對流動相中化學物質的吸附，引起色譜柱固定相結構的改變；此外，還可能引起柱床塌陷，改變峰形，降低柱效，產生不可逆性的損傷。

三、使用後的清洗與保存

柱子使用一段時間後，總會有一些雜質累積在柱內，保留值較弱的物質，一般能快速從色譜柱沖洗出來，不產生干擾；中等保留強度的雜質能被緩慢沖洗出來，但對分析產生一定的干擾；強保留雜質通常聚集在柱頭或色譜柱中，難以被洗脫，甚至可能與填料發生相互作用，形成新的偽固定相，改變色譜柱的分離性能。通常表現為柱壓升高、基線不平、色譜雙峰、分離性能降低等。這些被污染的色譜柱經清洗後，可恢復部分甚至大部分離能力。因此使用後認真、定期清洗，不僅能延長色譜柱的使用壽命，節省資源，還能大大降低分析的成本。以我們常用的硅膠基質色譜柱為例，簡要闡述常用色譜柱的清洗與再生。

1，色譜柱的清洗與再生

色譜柱的使用前後都需經較強的流動相沖洗。通常情況下，在使用硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱時，每次用完後可先用二氯甲烷或正己烷等溶劑低流速長時間的沖洗；鍵合反相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱可先用高比例的水（甲醇水混合溶劑）沖洗，再用100%甲醇沖洗。此外，色譜柱低流速的反相沖洗能夠有效除去堵塞在柱頭或篩板上的雜質，以及清洗聚集在柱頭部位的較強吸附物質。有些色譜柱在許多方法處理污染失效後，反過來使用，不僅柱壓降變小，柱效也可恢復如，延長了色譜柱的使用時間。

若上述常規清洗法無法清除污染物，則有必要採用更強的洗脫劑清洗，如反相材料的沖洗順序為：100%甲醇→100%乙腈→乙腈∶異丙醇(75∶25，V/V)→100%異丙醇。或者可以採用較低濃度的稀酸或稀鹼可將有機溶劑不能洗脫的污染物除去。例如採用0.05mol/L的硫酸和流動相溶液沖洗色譜柱，可取得良好效果；或者採用1%氫氧化銨或50%二甲基甲醯胺水溶液，對聚集在柱頭的污染物具有良好的清洗效果。

如果分析時流動相中含有緩沖液（通常為鹽溶液），沖洗時宜用水取代緩沖液與有機相混合沖洗色譜柱（20倍柱體積）；再用100%有機溶劑沖洗。若直接用100%有機溶劑沖洗，可造成緩沖液沉積析出，從而損壞柱子品質。同樣的，若流動相中加入酸、鹼溶液時，也應當按照上述方法，先採用高比例的水（水：甲醇10:90）沖洗20倍柱體積，防止強酸強鹼溶液導致硅膠基質填料的溶解。

蛋白質對反相色譜柱的污染已成為常見問題，尤其在分離未經處理的動物組織等生物樣品。一般情況下，純有機溶劑如乙腈或甲醇不能很有效地清洗色譜柱，因而需要一些特殊的清洗方法。首先嘗試用高比例強極性溶劑的流動相進行沖洗，如乙腈∶異丙醇（1:2,V/V）；或使用0.1%的三氟乙酸水溶液或者0.1%乙酸水溶液清洗。此外，還可以採用1%十二烷基硫酸鈉 (SDS)，然後用5%～95%乙腈/水（含0.1%TFA）梯度沖洗，去除蛋白污染物效果也較好。

若採用上述的條件清洗後色譜柱仍不能達到理想的效果，有必要將固定相從色譜柱內取出，進行清洗再生後重新裝填。具體操作是：將色譜固定相從色譜柱內打出後，用甲醇浮選，去除其中細小的破碎顆粒；然後用二甲基甲醯胺、丙酮、甲醇超聲清洗；最後乾燥固定相，重新裝填色譜柱。經該方法處理的色譜柱，性能可得到顯著提高。

2、色譜柱的保存

色譜柱的保存應按照使用說明書中所指明的溶劑進行填充，盡可能的貯存於100%有機溶劑。色譜柱不能貯存在水或含水量高的溶劑中，會引起微生物的滋生，影響色譜柱壽命。如反相色譜柱長期不用，最好採用90%~95%的有機溶劑混合水溶液保存，防止色譜柱因密封不嚴造成色譜柱兩頭乾涸、斷層引起的壽命縮短。

此外，色譜柱還應當輕拿輕放，避免劇烈碰撞引起的色譜柱填料產生塌陷、斷層，縮短使用壽命。答案來自

J. 氣相色譜儀的儀器保養

1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機後，打開儀器的側面和後面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成後，對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀准備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成後，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘乾後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成後經過乾燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘乾後使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板後，首先採用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘乾後使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用後，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞後，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由於事先不容易對分流部分的情況作出准確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對於EPC控制分流的氣相色譜儀，由於長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線介面處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然後烘乾處理。
由於進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除後，然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現抖動、雜訊增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以採用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫後即可使用。
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機後，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質和殘余液體，然後重新安裝好進氣接頭，開機後將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩定為止。
對於嚴重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮（或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然後按上述方法處理。
FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成後，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最後進行清洗，一般即可消除。